一、設備準備與校準?
環(huán)境要求?
實驗室溫度需穩(wěn)定（20-25℃），濕度≤60%，避免振動源（如離心機、空調）干擾。
開啟氮氣或惰性氣體（純度≥99.995%），調節(jié)流量至20-50mL/min，確保氣路無泄漏。
儀器校準?
質量校準：使用標準砝碼（如10mg、50mg）校準天平，誤差≤±0.01mg。
溫度校準：采用標準熔點物質（如銦、鋅）校準，誤差≤±1℃。
基線校準：空坩堝條件下測試基線，確保無質量漂移或噪聲干擾。
二、TGA熱重分析儀樣品的制備與裝載?
樣品要求?
粉末樣品：3-10mg，均勻分布于坩堝底部，避免局部過熱。
塊狀/薄膜樣品：直徑≤3mm，厚度≤1mm，必要時切割或研磨。
液體樣品：不超過坩堝容量的1/3，避免揮發(fā)干擾。
坩堝選擇?
鋁坩堝：適用于≤400℃測試，成本低但易與酸性物質反應。
陶瓷坩堝：適用于≤800℃的中溫測試，耐化學腐蝕。
鉑金坩堝：適用于高溫（≤1200℃）或腐蝕性樣品，但成本高。
裝載規(guī)范?
樣品置于坩堝中心，避免接觸坩堝壁。
易揮發(fā)/有毒樣品需在通風櫥內操作，佩戴防護裝。
三、TGA熱重分析儀的操作步驟?
開機與預熱?
開啟氮氣、循環(huán)水及儀器電源，預熱30分鐘至穩(wěn)定。
參數(shù)設置?
升溫程序：設置初始溫度（如30℃）、終止溫度（如800℃）、升溫速率（5-20℃/min）及等溫時間。
氣氛控制：選擇惰性氣體（氮氣）或反應氣體（氧氣），流量調節(jié)至30-100mL/min。
數(shù)據(jù)采集?
確認軟件連接正常，設置采樣間隔（如1s/點），啟動實驗并實時監(jiān)控TG-DTG曲線。
四、數(shù)據(jù)分析與報告?
曲線解析?
熱失重階段：通過TG曲線確定失重溫度區(qū)間及失重量，結合DTG曲線分析分解速率峰值。
動力學分析：采用Coats-Redfern法計算活化能，揭示反應機理。
報告內容?
包含實驗條件（溫度、氣氛）、曲線圖、關鍵溫度點（如分解溫度Td）及結論。
五、注意事項與維護?
安全操作?
禁止在高溫下打開爐蓋，避免燙傷或樣品氧化。
易燃易爆樣品需特殊處理，禁止直接測試。
儀器維護?
定期校準：每月質量校準，每季度溫度校準。
清潔維護：實驗后清理坩堝殘留物，用酒精擦拭爐體，避免污染。
更新時間：2025-11-28
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