一、量熱儀校準(zhǔn)核心步驟
 

　　溫度校準(zhǔn)
 

　　使用恒溫水槽或標(biāo)準(zhǔn)溫度計對比量熱儀傳感器讀數(shù)，將偏差調(diào)整至±0.025℃以內(nèi)。
 

　　高精度設(shè)備需通過磁性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如居里點(diǎn)材料)驗證溫度線性度。
 

　　壓力校準(zhǔn)
 

　　采用標(biāo)準(zhǔn)壓力計對比儀器傳感器，修正氧彈密封性(耐壓≥20MPa)。
 

　　微反應(yīng)量熱儀需測試氣密性，調(diào)整參數(shù)至誤差<1%。
 

　　熱量基準(zhǔn)校準(zhǔn)
 

　　使用苯甲酸等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定熱容量，重復(fù)測試至相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<0.1%。
 

　　采用蒸餾水熱容量法驗證儀器響應(yīng)線性度。
 

　　二、關(guān)鍵參數(shù)調(diào)整
 

　　系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置
 

　　在“系統(tǒng)”設(shè)置界面中，將光標(biāo)移動到“煤炭”“生料”項內(nèi)的所有參數(shù)都修改成0.000，按“有效”鍵存入。
 

　　輸入苯甲酸標(biāo)注的發(fā)熱量(如26470J/g)，調(diào)整參數(shù)至符合標(biāo)準(zhǔn)值。
 

　　氧彈充氧壓力
 

　　充氧過程中，確保壓力緩慢上升并維持一定時間，避免充氧壓力不足或過高導(dǎo)致點(diǎn)火失敗或數(shù)據(jù)偏差。
 

　　攪拌時間與點(diǎn)火時間
 

　　校準(zhǔn)時點(diǎn)火時間設(shè)為15分鐘，攪拌時間適當(dāng)延長，確保內(nèi)筒溫度穩(wěn)定。
 

　　試驗時點(diǎn)火時間設(shè)為5分鐘，根據(jù)熱容調(diào)整攪拌速度。
 

　　三、日常維護(hù)要點(diǎn)
 

　　氧彈維護(hù)
 

　　每次實驗后，用超聲波清洗氧彈，晾干后涂凡士林防銹。
 

　　每月更換氧彈密封圈，定期進(jìn)行20.00MPa水壓試驗，使用時間不得超過一年(或不得超過5000次試驗)。
 

　　電極檢查
 

　　每月用酒精棉擦拭點(diǎn)火電極，阻值>10Ω時立刻更換。
 

　　儀器清潔
 

　　試驗結(jié)束后，將內(nèi)筒水排出，擦干保持清潔。
 

　　定期檢查冷卻系統(tǒng)(風(fēng)冷/水冷附件)，防止傳感器過熱。
 

　　使用無絨布清潔樣品艙，避免殘留物影響熱傳導(dǎo)。
 

　　試驗用水
 

　　使用蒸餾水，并定期更換，確保試驗可靠性和成功率。
 

　　四、校準(zhǔn)周期與記錄
 

　　校準(zhǔn)周期建議
 

　　高頻使用設(shè)備：每200次測試或1個月校準(zhǔn)1次。
 

　　常規(guī)設(shè)備：每季度校準(zhǔn)，環(huán)境波動大時縮短周期。
 

　　校準(zhǔn)記錄
 

　　校準(zhǔn)數(shù)據(jù)需存檔，并標(biāo)注操作人員、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)批號等信息。
 

　　校準(zhǔn)后需進(jìn)行重復(fù)性測試(同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)3次測量RSD≤0.05%)。
 

　　五、環(huán)境控制
 

　　溫濕度控制
 

　　記錄環(huán)境溫濕度(建議23±2℃、濕度<60%)，避免溫度波動影響測量結(jié)果。
 

　　防干擾措施
 

　　儀器擺放在遠(yuǎn)離水源的位置，以防受潮。
 

　　實驗過程中，避免有風(fēng)對著設(shè)備吹(如風(fēng)扇、空調(diào)出風(fēng)口等)，防止實驗基線不穩(wěn)。
 

　　六、故障排查與優(yōu)化
 

　　常見問題處理
 

　　氧彈漏氣：檢查密封圈是否磨損，更換密封圈或維護(hù)工具。
 

　　點(diǎn)火失?。簷z查點(diǎn)火絲是否繃直不彎曲，避免接觸坩堝壁；檢查氧彈密封是否涂硅脂后旋轉(zhuǎn)3圈以上，聽到“咔嗒”聲才算鎖緊。
 

　　數(shù)據(jù)偏差大：檢查樣品稱量誤差、環(huán)境溫度波動、氧彈密封不嚴(yán)、校準(zhǔn)周期過長等問題。
 

　　精度優(yōu)化技巧
 

　　樣品處理：固體樣品研磨至80目以上，避免結(jié)塊；液體/易揮發(fā)物密封稱量，3秒內(nèi)完成投樣，減少揮發(fā)損失。
 

　　平行樣測試：至少3組平行樣，數(shù)據(jù)偏差>1%立刻重測。
 

　　環(huán)境補(bǔ)償校準(zhǔn)：室溫波動>2℃時，重啟儀器恒溫系統(tǒng)，等待30分鐘再測；海拔變化大的地區(qū)，手動輸入當(dāng)?shù)貧鈮褐怠?/div>